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聚丙烯酰胺分子量的测定方法

发布时间:2020-02-23 10:41:04     作者:波涛净水

聚丙烯酰胺在纯碱生产中主要应用于精盐水中杂质的沉降,本文通过对聚丙烯酰胺理化性能分析,探讨影响絮凝沉降效果的主要指标-聚丙烯酰胺分子量的测定方法,从而为准确指导生产提供理论依据。

1、引言

聚丙烯酰胺作为一种絮凝剂应用广泛,纯碱生产中精盐水中杂质的沉降、澄清通常就采用聚丙烯酰胺做助沉剂,用不同聚合方法可以制得不同类型的聚丙烯酰胺,使用什么类型的聚丙烯酰胺与它应用的环境直接相关。目前我公司使用的是粉状阴离子型聚丙烯酰胺。但在生产应用中,由于近期盐质波动性较大,暴露出同一厂家的聚丙烯酰胺在不同时期出现相差悬殊的沉降效果,当沉降效果不好时,减少或加大使用量对生产都无济于事,此时,可以推测在用的聚丙烯酰胺不适合目前的工作环境。而日常检测项目“固含量”对生产的指导意义非常小,因而深入探讨聚丙烯酰胺的性能指标及其测定方法对生产意义重大,并可结合生产试验,确定适宜的聚丙烯酰胺类型范围,调整产品采购指标,避免盲目性,有效提高精盐水的质量。

通过对聚丙烯酰胺生产工艺的了解发现其生产过程有可能引入的离子有少量Ca2+、Mg2+及微量Cu2+等,这些对生产无太大影响,影响沉降效果的关键因素是聚合物本身的特性粘数和分子量等性能指标,下面对聚丙烯酰胺内在成分及含量测定方法做进一步探讨。

2、特性粘数的测定

在高分子聚合物生产中,由于用途不同,会生产不同分子量的产品,而分子量的测定通常采用粘度法。聚合物的稀溶液可视为牛顿流体,聚合物溶入溶剂会使液体的粘度升高,也即将高聚物溶于某指定溶剂中,在一定温度下,通过测定高聚物溶液流经一定体积的时间,测定粘度。粘度大,高聚物的分子量就大,二者密切相关,所测粘度值称为高聚物的特性粘数。

(1)测定原理

采用“一点法”测定方法,用氯化钠溶液做溶剂,制备一定浓度的试样溶液,使用气承液柱式乌式粘度计,分别测定溶液和溶剂的流经时间,根据测定的值计算特性粘数。

(2)仪器设备

乌式粘度计(4-0.55非稀释型)、恒温水浴锅(30±0.05°C)、G-2玻璃砂心漏斗、分析天平(万分之一)、移液管(10、50ml)、容量瓶(100、500ml)、秒表(分度值0.1秒)。

(3)样品制备

①制备CNaCl=1.00mol/L和CNaCl=2.00mol/L的溶液。

②称取0.02-0.05g试样于100mL容量瓶(精确到0.0001g),加入约48mL蒸馏水,经常摇动容量瓶,试样完全溶解后,用移液管准确加入50mLCNaCl=2.00mol/L的溶液,定容,用G-2玻璃砂心漏斗过滤,试液浓度为0.0002—0.005g/mL。

③对配置的CNaCl=1.00mol/L溶剂也用G-2玻璃砂心漏斗过滤。

(4)测定方法

①将粘度测定器调节至30±0.05°C,把乌式粘度计垂直固定在恒温水浴中,用移液管吸取10mL试样 加入管1,恒温10min。

②管2、管3接上乳胶管,测定时紧闭管3,吸取液至缓冲球4的一半时,同时放开管2、3,使3管下部呈气承式,当液面下降到刻线5时,开启秒表,到刻线7时,停止秒表,记录时间t,重复测定三次,差值不应超过0.2秒,取平均值。

③按同样方法测定CNaCl=1.00mol/L溶剂流经时间t0。

(5)特性粘数计算

①相对粘度ηr=t/t0

②增比粘度ηsp=ηr-1=t/t0-1

③特性粘数

式中:c=ms/v

特性粘数[η-mL/g]

c-试液浓度g/mL

m-试样质量g

s-试样固含量%

v-试样溶解的体积mL

(6)特性粘数测定注意事项

①聚丙烯酰胺为有机高分子化合物,不易溶解,故在实验中称样量低,但太低的称样量会造成一定的称量误差,所以称量过程必须采用减量法。

②测定中毛细管粘度计应使t0在100—130S范围内,相对粘度在1.3-1.5范围内,这样误差最小。

③粘度计内毛细管细小,必须保证粘度计和待测液体洁净,否则影响流动速度,造成结果偏差。

④试样及氯化钠溶剂的过滤不能使用普通滤纸,一方面原因部分有机产品会吸附到滤纸上,使结果偏低。另一方面滤纸可能将纤维带入,影响液体流动,必须用洁净干燥的G2或G3型玻璃砂心漏斗过滤。

⑤氯化钠溶剂对聚丙烯酰胺有降解作用,试液不能放置时间太长,否则将破坏聚丙烯酰胺的长链结构,影响分子量的测定。

3、固含量的测定

(1)测定方法将一定量的试样在一定的温度和真空条件下烘干至恒重,干燥后试样的质量占干燥前试样质量的百分数,即为聚丙烯酰胺的固含量。

(2)计算公式

式中:s-试样固含量,%

m-干燥后试样质量,g

m0-干燥前试样质量,g

将测定的固含量数值代入2.5.3即可求得特性粘数[η]。

4、水解度的测定

(1)测定方法聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的PH值由弱碱性转变成弱酸性,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂,用所消耗盐酸标准溶液的体积计算试样的水解度(HD)。

由于消耗CHCl=1.000mol/L的体积很少,通常采用C1/2H2SO4=0.1000mol/L硫酸标准溶液,用最小刻度为0.01mL微量滴定管进行滴定。

(2)计算公式

C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L

m-试样质量g

V-试样消耗标准溶液的体积,mL

s-试样固含量%

71-与1.00mL硫酸标准溶液[C1/2H2SO4=0.1000mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量

23-丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值。

(3)水解度测定中注意事项

①指示剂靛蓝二磺酸钠稳定性较差,必须保存在棕色瓶,有效期15天。

②试样溶解过程用磁力搅拌器,搅拌过程不能加热,否则会破坏样品性能;搅拌至样品完全溶解才能进行测定,否则误差较大。

③溶样过程样品的加入时间要把握好,在搅拌磁子转数使液面漩涡达1cm左右时,再将试样缓缓加入,这样最有利于试样溶解。

5、分子量的测定

聚丙烯酰胺分子量反应产品的内在结构,也是影响杂质沉降效果的直接因素。特性粘数与分子量关系的经验公式为[η]=KMα,

也即

式中:M—分子量

K、α为经验常数。

它不仅与所测定的温度、使用的溶剂有关,而且与聚丙烯酰胺水解度密切相关。在一定的温度和相同的溶剂条件下,不同的水解度对应不同K、α值,可由经验数据表查得。将查得的K、α值代入上述公式,即可求得聚合物的分子量。

6、结论

以上这些指标是考核聚丙烯酰胺综合性能的主要指标,只有保证每一项测定都准确无误,才能使聚丙烯酰胺分子量测定误差降到最低。另外,在使用中避免两个误区:一是分子量越大越好;二是用量越多越好。通过对生产车间了解,在某些情况下,对同一环境,分子量较低的聚丙烯酰胺沉降效果反而好。用量越多,形成的大团絮状物越多,但沉降效果不好,只絮凝不沉降。如:精盐水杂质沉降中,当Mg2+含量高时,就出现过上述现象。因而精确测定聚丙烯酰胺的分子量,对配合使用车间选购适宜产品;针对实际情况调整使用类型及使用量;合理指导生产都具有非常重要的意义。

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